一、水樣的采集
1)取樣設施
(1)水樣容器
為了進行化驗分析而采集的水稱為水樣。用來盛放水樣的容器稱為水樣容器。常用的水樣容器為無色硬質玻璃磨口瓶和具塞聚乙烯瓶兩種。
硬質玻璃磨口瓶:
由于玻璃無色、透明,有較好的耐腐蝕性和易洗滌等優點,所以 硬質玻璃磨口瓶是常用的水樣容器之一。
但是由于玻璃成分中有硅、鈉、鉀、硼等雜質,而且玻璃容器可能存在的溶解現象,可能使上述雜質成分進入水樣。因此玻璃容器不適于存放
測定這些微量元素成分的水樣。
聚乙烯瓶:
由于聚乙烯具有很好的耐腐蝕性,抗沖擊,不易破碎和不含重金屬等無 機成分等的優點,是使用較多的水樣容器。
但是由于聚乙烯有吸附有機物等的傾向,長期存放水樣時,容易產生細菌、藻類繁殖問題。另外聚乙烯易受有機溶劑侵蝕,因此在使用時也
應多加注意。
特定的水樣容器:
在水質化驗中,有些特定成分在化驗分析時,需要使用特定的容器,如鍋爐用水中溶解氧、含油量等的測定,就屬于這種情況。
對于特定水樣容器的使用,要遵守有關規程的規定。
(2)水質取樣器
從高溫、高壓管道或設備中采集水樣時,必須通過水質采樣器。為了獲得有代表性的水樣, 取樣器的設計、制造、安裝以及取樣點的布置應遵循有關規定外,化驗人員在水樣采集時應 注意如下幾點:
① 釆集江、河、湖泊、水庫等地表水樣時,應將取樣瓶浸入水面下50cm處取樣,并在不同地點釆樣,混合成供化驗用的水樣,可采用有機玻璃采樣或者不銹鋼采樣器亦可以采用手持式自動水質采樣器。
② 釆集深井水時,可采用地下水采樣器或者水質自動采樣器。
③ 在釆集江、河、湖泊和水庫等地表水時,由于水樣受季節,氣候等因素影響較大, 在采集水樣時應注意這些條件。
④ 采集水樣的數量應滿足化驗和復驗的需要。一般講,供全分析用水樣應不少于5L, 如果水樣渾濁時,應分裝兩瓶;供單項分析用的水樣應不少于0.3L。
⑤ 水樣中的不穩定組分,一般應在現場取樣時,隨取隨測。如果不具備測定條件,在 水樣采集后應立即采取“預處理"措施,將不穩定組分轉化為穩定狀態后,立即送化驗室進行化驗測定工作。
⑥ 從低溫管道或設備上釆集水樣時,應在有代表性的取樣部位設置臨時或性取樣 管,必要時可在取樣管末端接一根聚乙烯軟管或橡膠管。采樣時打開取樣閥門,使采樣管充
分沖洗后,將水樣流量調至0.5~0.7L/min后進行取樣此項目推薦使用水質自動采樣器。
⑦ 從高溫、高壓管道或設備上取樣時,應通過取樣器進行。此時應先開啟冷卻水門,調整 水樣溫度不超過40Y,并將釆樣管充分沖洗后,調整水樣流量約0.5-0.71/min后進行取樣,此項目推薦使用自動水質采樣器。。
二、水樣的處理及保管
1)保存期限
對于不能馬上化驗的水樣需要進行保存。保存的期限取決于水樣的性質,化驗要求及保存條件等,有很大的不同。
2)保存方法
(1)冷藏法
水樣在4℃左右保存,可置于暗處或冰箱中。這種保存方法可以抑制生物活動,減緩物理作用或化學作用速度。冷藏法對水樣的分析沒有影響。
(2)保存劑法
向水樣中添加某些化學試劑,使水中的某些成分“固定"下來,以減緩溫度、微生物等對
易變組分含量的影響。
3)水樣在保存時應注意的幾個問題:
① 氮化合物(氨氮、硝酸鹽氮、亞硝酸鹽氮、有機氮等)易受微生物或氧化作用而產生分解,一般釆用加酸冷藏的方法,以防止微生物等對氮化物的作用。
對亞硝酸鹽氮的測定應在24h內進行。
② 金屬元素 為了防止水樣中金屬元素的沉積或吸附損失,應將水樣用HN03酸化至 pH=l保存。這樣即可以消除有機物的干擾,也可以消除CN-,SO32-、S2-等離子的干擾。
③ 酚類化合物 在水中容易分解,應該于釆樣后隨即測定。如果需要較長的時間保管,則可在每1L水樣中加入氫氧化鈉2g,或儲于冰箱內。
④ 油脂類 在堿性溶液中會產生“皂"作用,當有重金屬離子存在時,還會生成難溶的金
屬皂附著在容器壁上,造成分析誤差。
一般對含油水樣的處理,通??上蛩畼又屑欲}酸酸化至pH
<4保存。
⑤ DHW易被破壞,所以采樣后應盡快分析(一般不超過24h),否則應加氫氧 化鈉,使水樣pH提高至11以上,并保存于陰涼處。
⑥ 硫化物 水樣中含有各種溶解性硫化物時,易分解成硫化氫而消失,特別是在 水樣pH值低的時候,空氣中的氧能硫化氫或硫化物氧化。所以測定水樣中的硫化物最好在 現場進行。如果不具備條件,可先測定水樣的pH值,然后加入適量醋酸鋅,使硫物沉淀成 硫化鋅,這樣就可以使硫化物“固定"下來。
⑦ 鹵化物 溴化物、碘化物在中性或酸性溶液中可能被氧化揮發,所以水樣應加氫氧化鈉調整pH = 10保存。
⑧ COD為了防止好氧微生物對水中耗氧物的氧化作用,用H2SO4將水樣調節至pH = 2左右,保存。
三、水質的化驗
水質化驗可分為“水質全分析"和“單項分析"。其化驗項目的確定應根據生產工藝需要和 水質用途等情況來決定。
在進行水質全分析時,應做好分析前的準備工作:根據試驗要求和化驗項目,選擇合適的分析方法;準備好分析儀器和化學試劑,然后再進行測定。
① 開啟水樣瓶口前,應先觀察并記錄水樣的顏色,透明程度;有無沉淀物,及沉淀物的數量,顏色等。
② 透明水樣在開瓶后,應立即辨別氣味,并先測定pH、氨、化學耗氧等易變項目。然后測定全固體、溶解(總)固體等。接著測定二氧化碳、金屬離子和其它陰離子。
③ 渾濁水樣在開啟樣瓶后應其上部透明,立即測定pH、氯、堿度等易變項目,取過濾 后水樣測定甲基橙堿度、氯化物等項目;將另一瓶混濁水樣混勻后,立即測定化學耗氧量,并測定全固體、懸浮固體、二氧化硅、金屬離子等項目。